直读光谱仪问题宝典——网友问答（四）

46.我这儿生产的A356产品的硅分析时，发现硅含量偏差较大，一个表面上甚至可以达到0.15的偏离，流槽中两个样品会有0.25的偏差, 主要是样品的均匀性问题,高硅铝样品最好使用快速急泠模取样,否则样品的偏析较大.如何才能避免这种不均匀呢？
(1)高硅含量一过共晶点就非常容易产生结晶偏差，所以可以做一个金属模具，浇铸出来的样品像一个图章的样子，底面直径大约35毫米，厚度6毫米左右，浇铸口径不大于8毫米，把样品的底面车平就可以了，应该问题不大。
(2)Si要求在6.5%-7.5%，生产控制样偏差0.15%应该算正常，标准样也有这么大的偏差，生产时结晶Si要尽量要小，便宜渗入合金中，精炼搅拌均匀，静置时间适当放长，取样制样很关键，模具壁要厚，便于冷却快，晶粒细化，样品均匀性就好。

47.我公司偶尔有球铁零件样,在白口化时,我是用780℃,保温一段时间(试样厚薄不同),用水急冷,但有时效果很差,请问如何处理?
(1)白口化必须要在融熔态下快速冷却，才能实现。
(2)我们是用图章式的取样模具，白口化效果挺好，但没有具体控制温度为多少度。
(3)我们是使蘑菇式的，师傅们把铁水浇到样模里。激冷或空冷都行。

48.分析高铬铸铁P,S,Cr,C等元素时数据很不稳定,还有分析好几块试样时用光谱仪和手工化验有几块数据接近,有几块偏低,有几块偏高.分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定.
(1).铸铁样品的元素一般偏析比较大，一般常用X荧光分析，那样可以减小偏析造成的误差（原理是测试大面积样品取平均值），发射光谱取样面积小，造成的误差就大多了！
(2).试样加工是否存在问题，铸铁样表面加工一般用铣床对试样表面进行铣，而不是用磨样机磨。
(3).分析铸铁光谱仪要用高纯度的氩气，要求99.998%，否则也会造成分析元素的不稳定。达不到要求的要配备氩气净化器。
(4).分析中低合金钢时S和Mn元素很不稳定！一般是氩气纯度不高造成的，也不排除仪器其他问题。如火花室积灰，仪器真空度不够、光电倍增管老化等。

49.我在校正spectroM8直读光谱仪系统标准化曲线时发现P和S系数很高不知道怎样解决?
可能的原因是:
(1)如果你仪器带有真空系统的话应该是真空的系统的问题,看一下光室的真空度是多少, (2)如果你仪器带有 N2 气循环系统的话应该是 N2 气循环系统的问题,看N2气净化管里的试剂有没变质,N2气循环泵有没有动,要对N2气循环泵重新充气. SpectroM8的UV光室为冲氮的，净化管里试剂2/3变成咖啡色,就需要充氮，标准化系数在0.5-8正常使用。

50.做分析时，有时会出现内标元素的原始光强度只有原来的1%，再做为原来一半，再做又恢复正常值。从样品上看，激发点由没有到小点到正常激发点。
(1)你用的氩气不纯或是你仪器的气体常流量小。
(2)仪器的激发电容可能有点问题！

51.什么是线性范围？什么是相关系数?
线性范围给的是最高含量和最低含量的比值。这个越大，说明你做曲线的时候，曲线的范围选择性很大，很有弹性。在这个范围，相关系数是可以得到很好的。当然前提都是比较纯的基体。实际中根本达不到那样的线形范围。 相关系数，是指你的曲线是否在一个线的参数，越接近于1，说明相关系数越好（我说的一般是1次曲线）。

52.不同的取样器会对直读光谱仪分析的精度和准确性产生影响，包括取出试样的质量和样摸带入的污染等。有谁做过此方面的实验对比，还请赐教.
铜模和铁模，结果很明显，铜模做的铸铁试样白口化很好，铁模不行。毕竟热传导效率差很多。

53.直读光谱仪如何制样？
(1) 直读光谱仪制样很简单的！要么用车床（有色金属用），要么用磨样机（黑色金属用） (2) 有专用的钢液取样器,和光谱试样磨光机.也可以用样杯铸模切割后磨光.

54.建立曲线时是不是每个标样都需要激发，为什么我在建立过程中只被允许激发标准化样，我用的是‘客户练习’条件，与这有关系吗？
你说的标样就是你做曲线的基本点。 你还要定义高低标 如果你有时间你可以添2个检查标样（内控标样）。如果分析前他们的数据很好。就不用校正了/当然有的时候做这样的工作还不如直接做高低标校正。万一不好还得做。多浪费。如果你的分析成分很稳定。那问题还好点.

55.光谱仪的氩气速度很快是什么原因？
(1).检查一下前面板后面两块流量表和一块压力表是否在正常范围内.
(2).检查气路各接头是否有漏气.
(3).检查快门是否漏气.

56.我公司是arl4460直读光谱仪，在分析钢中的Ca时偏析很大，主要原因是什么？
Ca元素非常活泼,所以测定的时候稳定性相对来说数据差别比较大!

57.光谱仪真空泵换油，要注意什么?
停机后，拧开真空泵侧面靠下位置的排油口螺丝放掉旧油（如很脏则需冲洗），拧上排油口螺丝。拧开真空泵顶部靠端部的注油口螺丝，将新油注入即可。（如果冲洗，则注油的同时不要上排油口螺丝）要注意的是不要从排气口向泵内注油. 还得注意一点，就是在换油前必须先放掉真空，否则会使油发生倒吸。

58.什么叫做基体效应?
基体效应就是共存元素对被测元素的影响

59.光电直读光谱仪不能进行不锈钢的测定，好象是回归曲线的问题，请问能解吗？
我看你的意思。是以前可以做，现在做不了吗？ 不能做的原因。请说明一下。是做不好。还是没有程序去分析。 如果是做不好。请注意校正曲线，如果曲线没有问题。查找其他原因 载气参数，电压参数，激发室是否清洁，这些基本的是否出现异常等。 如果没有出现，你可以利用自己的标样，自己去做一个曲线。注意基体效应 还有就是参数设置一定要合理。这个你可以参考仪器本身的方法来做。

60.我想请教铜中做C，S的条件，是什么，坩埚里要放纯铁吗？如果用钢标做标样行吗? (1) 不用纯铁,能够熔的很好.最好用和分析样品一致的标样. (2) 不需要助熔剂了，铜燃烧很好的。（好像是有关碳硫分析仪的问题，不是直读光谱仪的）